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更新時(shí)間:2025-11-14
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離子色譜儀作為離子分析的核心設(shè)備,在運(yùn)行中可能因操作不當(dāng)、部件老化或環(huán)境因素引發(fā)故障。本文系統(tǒng)梳理常見(jiàn)故障類型及維修方法,為設(shè)備維護(hù)提供技術(shù)參考。
一、壓力異常故障
壓力異常表現(xiàn)為無(wú)壓力、壓力過(guò)高或波動(dòng)。無(wú)壓力可能由電源故障、柱塞桿折斷、泵頭進(jìn)氣或單向閥堵塞引起,需檢查電源狀態(tài)、排氣泵頭并清洗或更換單向閥。壓力過(guò)高多因流速設(shè)定超限、色譜柱或保護(hù)柱堵塞、緩沖鹽析出或管路堵塞,需調(diào)整流速至色譜柱推薦值,超聲清洗色譜柱或更換堵塞部件。壓力波動(dòng)常由泵頭氣泡、單向閥損壞、柱塞密封圈磨損或脫氣不充分導(dǎo)致,需執(zhí)行系統(tǒng)排氣操作,更換密封圈并強(qiáng)化脫氣流程。
二、基線不穩(wěn)定問(wèn)題
基線漂移或噪聲增大多與溫度波動(dòng)、流動(dòng)相不均或電導(dǎo)池污染相關(guān)。需穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)室溫度(±2℃以內(nèi)),確保流動(dòng)相充分脫氣(建議超聲20分鐘)并使用HPLC級(jí)溶劑。電導(dǎo)池污染需用3mol/L硝酸清洗后以去離子水沖洗至中性,或通過(guò)0.001mol/L KCl溶液校準(zhǔn)。抑制器電流設(shè)置不當(dāng)或再生液流路堵塞會(huì)導(dǎo)致背景電導(dǎo)升高,需優(yōu)化電流參數(shù)(如陰離子抑制器50-100mA)并檢查再生液通路。
三、峰形異常分析
峰拖尾、分叉或展寬常由色譜柱污染、樣品溶劑不匹配或流動(dòng)相條件不當(dāng)引發(fā)。需定期反沖色譜柱(反向沖洗流速0.3-0.5mL/min),避免使用與流動(dòng)相不溶的樣品溶劑。柱溫波動(dòng)(±0.5℃以外)或流動(dòng)相粘度過(guò)高會(huì)加劇峰展寬,需使用恒溫柱箱并調(diào)整有機(jī)相比例。重金屬污染或柱外效應(yīng)需通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾樣品,優(yōu)化進(jìn)樣體積。
四、漏液與密封故障
接頭、泵體、進(jìn)樣閥及檢測(cè)器漏液多因密封圈老化、接頭松動(dòng)或部件磨損。需定期檢查接頭緊固度(避免過(guò)度擰緊),更換泵密封圈或單向閥。抑制器漏液常由微膜脫水或保管不當(dāng)導(dǎo)致,需提前水化微膜并避免反壓過(guò)大。進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封墊磨損需超聲清洗或更換,定量環(huán)堵塞可用甲醇沖洗。
五、抑制器與檢測(cè)器維護(hù)
抑制器故障表現(xiàn)為峰面積減小或背景電導(dǎo)異常,需激活微膜(注入稀硫酸)或清洗污染金屬離子(草酸溶液)。檢測(cè)器噪聲增大需檢查流通池是否污染,用1mol/L硝酸清洗后以異丙醇沖洗。電導(dǎo)池電極需定期校準(zhǔn),確保參比電極液位充足(如3mol/L KCl溶液)。
日常維護(hù)需建立規(guī)范流程:每日空運(yùn)行測(cè)試基線,每周清洗進(jìn)樣針與托盤(pán),每月更換在線過(guò)濾器(0.22μm),每季度校準(zhǔn)泵流速與抑制器電流,每年評(píng)估色譜柱性能(陰離子柱壽命約500次進(jìn)樣)。設(shè)備存放需避免低溫(>15℃)及腐蝕性氣體,確保環(huán)境濕度<70%,保障儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。